Pomiary ciepła spalania i wartości opałowej
Czym jest kalorymetr
Kalorymetr, często nazywany także bombą kalorymetryczną to urządzenie służące do wyznaczenia ciepła spalania, czyli wartości opałowej brutto.
W uproszczeniu, kalorymetr pozwala na określenie ciepła powstającego w trakcie spalania 1 g próbki w zamkniętym naczyniu ciśnieniowym (bombie kalorymetrycznej)
pod ciśnieniem 30 bar, tlenu i w kontrolowanej temperaturze. Ciepło uwalniane w trakcie procesu mierzone jest w warunkach wykluczających wpływ energii na układ pomiarowy oraz uwolnienie się ciepła
z układu pomiarowego.
Pomiar
Pomiar wartości ciepła spalania jest dość prosty w nowoczesnych urządzeniach.
Bardzo często sprowadza się do kliknięcia przycisku potwierdzającego rozpoczęcie analizy, a pozostałe kroki - robi za nas kalorymetr
Przygotowanie próby
Ten etap determinuje wynik końcowy. O czym należy pamiętać w tym miejscu?
1. Reprezentatywne pobranie materiału do badań. Czy to z wagonu, cysterny, cz y ciężarówki. Materiał musi nosić cechy reprezentatywności dla całej partii
2. Prawidłowe uśrednienie próby. Mielenie, homogenizacja, ucieranie, itd... Ten krok ma na celu stworzyć dogodne warunki do wybrania odpowiedniej ilości materiału do pomiaru.
Finalnie - z nawet 20 ton dostawy - do kalorymetru trafia nie więcej niż 2-3 gramy próbki.
Interpretacja
Znajomość kalorymetrii, obowiązujących norm i procesów zachodzących podczas spalania pozwala zrozumieć, skąd naprawdę bierze się wynik i czy jest on wiarygodny. Dzięki temu można odróżnić rzeczywistą zmianę właściwości próbki od błędu pomiarowego lub nieprawidłowego przygotowania badania.
Prasowanie
Próbka w formie tabletki, najczęściej o średni 13 mm ma stały kształt i gęstość. Dzięki temu spala się bardziej równomiernie w kalorymetrze. Wyniki są stabilniejsze i łatwiej je porównać między sobą.
Po drugie, zmniejsza się ryzyko błędów. Sypkie próbki mogą się rozsypywać, mieć puste przestrzenie albo nierówną strukturę. .
Oraz wiele innych aspektów przemawia za prasowaniem próvek
Problemy
Zbyt duża wilgotność, niejednorodna struktura albo źle sprasowany materiał sprawiają, że wynik przestaje być wiarygodny.
Drugim częstym błędem jest nieprawidłowa kalibracja kalorymetru. .
Trzeci problem to błędy proceduralne podczas samego pomiaru, na przykład nieprawidłowe napełnienie bomby tlenem, czy nieszczelność układu